Opal-Isotopenanalytik
Mit einem Sercon Geo 20-22-Massenspektrometer mit gekoppelter Laserfluorinierung werden Sauerstoff- (δ18O)-Isotopenanalysen an biogenem Opal (Diatomeen, Radiolarien, Schwammnadeln) durchgeführt. Unsere Arbeiten konzentrieren sich hauptsächlich auf arktische Seesysteme. Für die Isotopenanalytik wird eine Sedimentprobe in mehreren nasschemischen Reinigungsschritten und einem Dichtetrennverfahren aufbereitet und reiner biogener Opal (> 97%) angereichert.
Zur Entfernung austauschbarer sauerstofftragender Gruppen (z. B. Hydroxyl-Gruppen) in den Opalstrukturen wird ca. 1.5 mg reines Opal bei einer Temperatur von 1100°C in einem Horizontalofen der Firma Carbolite mittels iGFD (Inertgasfluss-Dehydration) unter Helium- oder Argonfluss dehydriert. Die dehydrierten Proben werden anschließend im Vakuum mit Hilfe eines CO2-Lasers unter BrF5-Atmosphäre in einer Reaktionskammer verdampft. Durch die Zugabe von BrF5 werden bei der Umsetzung von SiO2 aus dem Opal O2 und SiF4 gebildet (diesen Prozess nennt man Laser-Fluorinierung). Das freigesetzte O2 wird über ein Kühlfallensystem in ein Molekularsieb überführt, in das Sercon Geo 20-22-Massenspektrometer eingelassen dort die δ18O Messungen durchgeführt. Das Beiprodukt SiF4 wird in Borosilikat-Glasröhrchen überführt. Anschließend kann so am gleichen Aliquot die Silizium-Isotopenzusammensetzung (δ29Si und δ30Si) mit einem Finnigan MAT 252 Massenspektrometer gemessen werden.
Diese Methode, mit der δ18O und δ30Si an derselben Probe gemessen werden kann, ist ein Alleinstellungsmerkmal der ISOLAB Facility. Die folgende Publikation behandelt die Laborroutine für die Sauerstoff-Isotopenanalytik an biogenem Opal im Labor für stabile Isotope am AWI Potsdam:
B. Chapligin, H. Meyer, H. Friedrichsen, A. Marent, E. Sohns and H.-W. Hubberten (2010): A high-performance, safer and semi-automated approach for the δ18O analysis of diatom silica and new methods for removing exchangeable oxygen– Rapid Communicatons in Mass Spectrometry 24: 2655–2664.
