Bei hochpräzisen Analyseverfahren mit integriertem Pyrolyseschritt ist unter anderen Faktoren die zeitliche und räumliche Temperaturkonstanz im Pyrolysereaktor ein ausschlaggebendes Qualitätskriterium.

Im Laboralltag spielt daneben die Langlebigkeit des Ofens bzw. seines Heizrohres nicht nur unter dem Kostengesichtspunkt eine wesentliche Rolle: der Austausch des Ofens bzw. des Heizrohres und der durchgeführten Elemente stellt eine Unterbrechung der Messroutine dar und erfordert jedes Mal das erneute, zeitaufwändige Einfahren des Systems.

Hintergrund: Systemoptimierung am AWI für höchste Ansprüche

Das Alfred-Wegener-Institut für Polar- und Meeresforschung erbohrt mit einem sehr hohen logistischen Aufwand und unter extremen Bedingungen bis zu 800.000 Jahre alte Eiskerne im Kontext der Klimaforschung. Zur Rekonstruktion der historischen Entwicklung in der Gaszusammensetzung der Erdatmosphäre werden die Gaseinschlüsse der Eiskernsegmente extrahiert und mit GC/MS analysiert. Dem entsprechen im Labor höchste Ansprüche bezüglich Zuverlässigkeit und Präzision der eingesetzten Analytik. Eine korrekte Rekonstruktion von Klimaänderungen setzt die exakte Bestimmung von Stoffzusammensetzungen und Isotopenverhältnissen bei Einsatz geringster Probenmengen voraus.

Konstruktive Verbesserungen des Pyrolyseofens im Detail

Am AWI wurden technische Details entwickelt, welche insbesondere Temperaturkonstanz und Langlebigkeit der Bestandteile eines Hochtemperatur-Rohrofens signifikant verbessern:

• Der Ofen verfügt über eine keramische Dreipunkte-Lagerung der Stirnseiten des Sinter-Heizrohrs (z.B. SiC), fein- und nachjustierbar ausgeführt, zur Aufnahme variabler Heizrohrdurchmesser und zur Vermeidung von Berührungen zwischen Heizrohr und anderen Ofenelementen (z.B. Isolierung, Keramikreaktor) durch thermische Verformung des Heizrohres. Die Vermeidung derartiger "Hot spots" erhöht die Lebensdauer der Ofenelemente signifikant. Zudem wird lokale Überhitzung und alterungsbedingte Temperaturfehler vermieden.

• Über Zentriersterne wird der keramische Reaktor (z.B. ein Zweiloch-Keramikrohr mit Pyrolysekapillare und Temperatursensoren) exakt auf der Längachse des Heizrohrs fixiert. Der konzentrische Luftspalt zwischen Reaktor und Heizrohr garantiert genau definierte Temperaturverhältnisse im Reaktor.

• Der Ofen verfügt eine intelligente Temperaturregelung auf Basis einer gepulsten Stromführung, welche den über das Thermoelement gemessenen ist-Wert der inneren Ofentemperatur permanent mit dem soll-Wert vergleicht und nachregelt. Temperaturabweichungen, welche aus der alterungsbedingten Widerstands-änderung des Sinter-Heizrohres resultieren, werden hierdurch kompensiert.